熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀
1、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀基本上是一臺(tái)在設(shè)定溫度調(diào)節(jié)下操作的擠出式速度儀,熱塑性材料裝在垂直料筒中,在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出,該儀器有下列必要部成。
2、料筒:固定在垂直位置,由能夠在加熱體系達(dá)到的*高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成,而且于被測(cè)樣品不發(fā)生反應(yīng),對(duì)某些特殊材料,測(cè)試溫度要求能達(dá)到450度,料桶長(zhǎng)度為115-180mm,內(nèi)徑:9.550mm±0.025mm。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面具小于4cm²,建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或其他合適材料用作底部絕緣材料,以免粘附擠出物。
料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500(HV5-HV100)韋氏硬度,表面粗糙度Ra(算數(shù)平均值)應(yīng)小于μm(GB/T1031-1995)如果需要,可安裝一個(gè)活塞導(dǎo)向套,以減少因活塞不對(duì)重所引起的摩擦,使實(shí)際負(fù)荷于標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%。
3、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀鋼制活塞:其工作長(zhǎng)度應(yīng)不短于料筒長(zhǎng)度,應(yīng)有一個(gè)長(zhǎng)6.35mm±0.10mm的活塞頭,活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm-0.010mm,上部邊緣應(yīng)光滑,活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm。在活塞頂部可加一個(gè)柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼,但活塞需和負(fù)荷絕熱,在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相聚30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線,當(dāng)活塞頭底部于??谏喜肯嗉s20mm時(shí),上標(biāo)線于料筒口齊平,這兩條標(biāo)線作為測(cè)量時(shí)的參照點(diǎn)。
為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好,料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成,為方便維修和更換,料筒宜用較活塞更硬度的材料制成。
活塞可以中空,也可以實(shí)心。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),活塞應(yīng)該是空心的,負(fù)責(zé)可能達(dá)不到規(guī)定的*小負(fù)荷。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),空心活塞是不合適的,因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形,應(yīng)使用實(shí)心活塞,或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞。如果使用后者,由于這種活塞桿比通常的活塞桿長(zhǎng),應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會(huì)改變材料的試驗(yàn)溫度。
4、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀溫度控制系統(tǒng)
對(duì)于任何設(shè)定的料筒溫度,在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,從模口到可允許加料高度整個(gè)范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制,在筒壁所測(cè)溫度的差異不得超過(guò)規(guī)定的范圍。
口模由碳化鎢或高硬度鋼制成;長(zhǎng)8.000mm±0.025mm;內(nèi)孔應(yīng)圓而直,內(nèi)徑為2.095mm且均勻,其任何位置的公差應(yīng)在±0.025mm范圍內(nèi)。
內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維式硬度500(HV5~HV100)。表面粗糙度Ra(算術(shù)平均值)應(yīng)小于0.25um(GB/T1031-1995)??谀2荒芡怀鲇诹贤驳撞?,其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸。
5、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀安裝并保持料筒完全垂直的方法
一個(gè)垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。
可卸負(fù)荷,位于活塞頂部,有一組可調(diào)節(jié)砝碼組成,這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷,準(zhǔn)確度達(dá)0.5%。對(duì)于較大負(fù)荷,可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置。
6、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀通用附件
將樣品裝入料筒的裝置,有無(wú)磨損作用材料制成的裝料桿。
清潔裝置
玻璃水銀溫度計(jì)(校準(zhǔn)溫度計(jì))或其他溫度測(cè)量裝置,在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒(méi)條件校正控溫系統(tǒng)時(shí),能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃.
方法A所用附件
切斷工具,用于切割擠出的試樣,可用邊緣鋒利的刮刀。
秒表,準(zhǔn)確至±0.1s。
天平,準(zhǔn)確至±0.5℃.
方法B所用附件
測(cè)量裝置:可自動(dòng)測(cè)量活塞移動(dòng)的距離和時(shí)間。
試樣
只要能夠裝入料筒內(nèi)膛,試樣可為任何形狀,例如:粉料、粒料或薄膜碎片。
試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),對(duì)材料狀態(tài)調(diào)節(jié),必要時(shí),還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理。
7、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀的溫度校正、清洗和維護(hù)
控溫系統(tǒng)的校正
溫度控制系統(tǒng)(3.1.4)的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此,先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計(jì)(3.2.1.3)預(yù)熱到同樣溫度,然后將一些受試材料或替代材料按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟加入料筒。材料完全裝好后等4min,將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中,并沒(méi)入材料,直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止。再過(guò)4~10min,用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來(lái)校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度,以每10mm間隔測(cè)定試料溫度,直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止。兩個(gè)極端值的*大偏差應(yīng)符合規(guī)定。
溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動(dòng),以使水銀溫度計(jì)的球在插入時(shí)不至用力過(guò)大而受到損壞,在校正溫度時(shí),熔體流動(dòng)速率(MFR)大于45g/10min(2.16kg負(fù)荷)的材料是合適的。
如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料,則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致,以使它們有相似的熱行為。溫度校正時(shí)的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長(zhǎng)度插入其中,以使測(cè)量準(zhǔn)確。這可通過(guò)取出校正溫度計(jì)、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來(lái)確定。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀儀器清洗
每次測(cè)試以后,都要把儀器徹底清洗,料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈,口??梢杂镁o配合的黃鋼鉸刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意,所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
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